藥品按照相關生產工藝配置成無菌溶液，并按劑量要求分裝，然后需要用相應設備進行冷凍干燥，真空冷凍干燥機簡稱凍干機。產品裝入凍干機以后，需要經過預凍、*階段干燥、第二階段干燥和后處理。

3.1　產品的預凍

產品預凍是為了使產品能夠定型，方便隨后真空升華。如果預凍效果不好，抽真空時藥品會冒出瓶外，產品質量會受影響；如果冷凍溫度控制過低，會加長生產時間并且浪費能源，有時也會影響到某些產品存活率。

需要凍干的產品，首先要按工藝要求配制成液體，為保證凍型，要控制物質含量，實驗數據表明物質含量zui理想是在10 ～ 15% 之間，產品溶液表面積越大、產品溶液厚度越小有利于升華，為保證升華效果實際生產藥品分裝厚度一般不大于10mm。產品的預凍方法一般情況采用凍干箱內預凍法，也就是直接把生產的產品放置在凍干機箱里，由凍干機的冷凍機來進行制冷。在實際大生產過程中，一般為了方便進出箱，會把西林瓶或安瓿用金屬盤分裝，再將若干金屬盤裝進凍干機。預凍應快速冷凍，緩慢冷凍能產生較大冰晶，而且容易引起細胞死亡。此外，冷凍過程中形成的晶體大小一定程度上會影響著產品干燥的速率以及干燥后產品的溶解速度。生產過程冰晶控制越小，干燥后越能反映出產品的原本結構。

3.2　產品生產的*階段干躁

產品凍結冰消失之前的過程稱為解吸干燥階段，也叫第一階段干燥。此階段采用的升華溫度應接近產品共熔點。如果溫度低于共熔點太多，會明顯降低升華的速度，導致時間過長。

冷凍干燥還應著重控制凍干箱內的壓強，并不是壓強越低越好，而是要控制在合理的范圍內。箱內壓強越低越利于升華，但越不利于傳熱，傳熱慢使產品獲能量較慢，會降低升華速率。諸多試驗數據得出：當凍干箱內壓強＜ 0.1 毫巴時，箱內氣體的對流傳熱可以小到忽略不計；而＞ 0.1 毫巴時，對流傳熱會明顯增加。產品升華干燥階段的熱量全部來源于凍干箱的板層，因此生產過程中要嚴格控制板層溫度，保證產品干燥溫度堅決不能超過產品崩解溫度，保證凍結產品的溫度不在共熔點以外。